Une nouvelle plateforme de création et de caractérisation de mélanges de matériaux pourrait accélérer considérablement le développement


Recherche de matériaux mixtes le long de gradients de composition

Kristof Toth, étudiant au doctorat de l’Université de Yale (photo ci-dessus), avec l’outil de dépôt par électrospray qu’il a conçu, construit et validé en collaboration avec le collaborateur Gregory Doerk du Brookhaven Lab’s Center for Functional Nanomaterials (CFN). Cet outil CFN permet aux utilisateurs de mélanger plusieurs composants – tels que des polymères, des nanoparticules et de petites molécules – à travers gamme de compositions dans un seul échantillon. En plus du CFN, les utilisateurs de la National Synchrotron Light Source II peuvent examiner comment la structure du matériau mélangé change dans tout l’espace de composition. Crédit photo: Brookhaven National Laboratory

Le mélange est une stratégie puissante pour améliorer les performances de l’électronique, des revêtements, des membranes de séparation et d’autres matériaux fonctionnels. Par exemple, des cellules solaires et des diodes électroluminescentes hautement efficaces ont été fabriquées en optimisant des de composants organiques et inorganiques.

Cependant, trouver la composition de mélange optimale pour produire les propriétés souhaitées a traditionnellement été un processus long et incohérent. Les scientifiques synthétisent et caractérisent un grand nombre d’échantillons individuels avec des compositions différentes les uns après les autres et finissent par compiler suffisamment de données pour créer une «bibliothèque» de composition. Une approche alternative consiste à synthétiser un seul échantillon avec un gradient de composition afin que toutes les compositions possibles puissent être examinées simultanément. Les procédés combinatoires existants pour explorer rapidement des compositions ont été limités en termes de types de matériaux compatibles, de taille des incréments de composition ou du nombre de composants (souvent seulement deux) qui peuvent être mélangés.

Pour surmonter ces limitations, une équipe du Brookhaven National Laboratory (DOE) du Département américain de l’énergie, de l’Université de Yale et de l’Université de Pennsylvanie a récemment construit un outil automatisé unique pour déposer des films avec des compositions de composés finement contrôlées de trois composants sur des échantillons individuels. Les solutions de chaque composant sont chargées dans des pompes à seringue, mélangées selon une « recette » programmable, et pulvérisées sous forme de minuscules gouttelettes chargées électriquement sur la surface d’un matériau de base chauffé appelé substrat. En programmant les débits des pompes comme une étape sous le substrat, la position change et les utilisateurs peuvent obtenir des gradients continus dans la composition.

Maintenant, l’équipe a combiné cet outil de dépôt par électrospray avec la technique de caractérisation structurelle de la des rayons X. Ensemble, ces fonctions forment une plate-forme pour étudier comment la structure du matériau change dans tout un espace de composition. Les scientifiques ont démontré cette plate-forme pour un mélange de couches minces de trois polymères – des chaînes de blocs de construction moléculaires liés par des liaisons chimiques – qui sont censés être spontanément arrangés en motifs de l’ordre du nanomètre (milliardièmes de mètre) ou «auto-organisés». Leur plateforme et leur démonstration sont décrites dans un article publié aujourd’hui dans RSC Advances, une revue de la Royal Society of Chemistry (RSC).

«Notre plate-forme réduit le temps nécessaire pour étudier les dépendances de composition complexes de systèmes de matériaux mixtes de plusieurs mois ou semaines à quelques jours», a déclaré l’auteur Gregory Doerk, un employé du groupe des nanomatériaux électroniques au Brookhaven Lab Center for Functional Nanomaterials (CFN).

Recherche de matériaux mixtes le long de gradients de composition

Une représentation schématique de l’outil de dépôt par électrospray (a) avec des photos agrandies (b) et aériennes (c). Crédit photo: Brookhaven National Laboratory

«Nous avons créé un diagramme de morphologie avec plus de 200 mesures sur un seul échantillon, ce qui équivaut à une production conventionnelle de 200 échantillons», a déclaré l’auteur principal Kristof Toth, Ph.D. Étudiant au département de génie chimique et environnemental de l’Université de Yale. « Notre approche réduit non seulement le temps de préparation des échantillons, mais réduit également les erreurs échantillon à échantillon. »

Ce graphique a montré comment les morphologies ou les formes du système polymère mixte ont changé le long d’un gradient de composition de 0 à 100 pour cent. Dans ce cas, le système contenait un polymère auto-assemblant largement recherché composé de deux blocs différents (PS-b-PMMA) et des composants de blocs individuels ou homopolymères de ce copolymère bloc (PS et PMMA). Les scientifiques ont programmé l’outil de dépôt par électrospray pour créer séquentiellement des «bandes» de gradient unidimensionnelles avec tous les copolymères blocs à une extrémité et tous les mélanges d’homopolymères à l’autre extrémité.

Pour caractériser la structure, l’équipe a réalisé des expériences de diffusion des rayons X aux petits angles avec incidence rasante sur la ligne de lumière CMS (Complex Materials Scattering), qui est exploitée en collaboration avec le CFN à la National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) à Brookhaven. Dans cette technique, un faisceau de rayons X de haute intensité est dirigé sous un très petit angle sur la surface d’un échantillon. Le faisceau est réfléchi par l’échantillon selon un motif caractéristique et fournit des instantanés de structures à l’échelle nanométrique avec différentes compositions le long de chaque bande de cinq millimètres de long. La forme, la taille et l’ordre de ces structures peuvent être déterminés à partir de ces images.

«Grâce aux rayons X de haute intensité du synchrotron, nous pouvons prendre des instantanés de n’importe quelle composition en quelques secondes, ce qui réduit le temps global nécessaire pour cartographier la morphologie», a déclaré le co-auteur Kevin Yager, chef du CFN Electronic Nanomaterials Group.

Les données de diffusion des rayons X ont montré l’apparition de morphologies très ordonnées de divers types lorsque la composition du mélange a changé. Normalement, les copolymères séquencés s’assemblent en cylindres. Cependant, le mélange d’homopolymères très courts a donné des sphères bien ordonnées (quantité croissante de PS) et des couches verticales (plus de PMMA). L’addition de ces homopolymères a également triplé ou quadruplé la vitesse du processus d’auto-assemblage, en fonction du rapport de l’homopolymère PS sur PMMA. Pour étayer davantage leurs découvertes, les scientifiques ont réalisé des études d’imagerie avec un microscope électronique à balayage au CFN Materials Synthesis and Characterization Facility.

Recherche de matériaux mixtes le long de gradients de composition

Le diagramme de morphologie dérivé des données de diffusion des rayons X montre où se trouvent les cylindres, lamelles (feuilles verticales), sphères et failles dans l’espace de composition. Le copolymère bloc PS-PMMA pur est au sommet du triangle, et les homopolymères purs PMMA et PS sont respectivement en bas à gauche et à droite du triangle. Chaque point coloré représente une mesure radiographique individuelle (les points numérotés correspondent aux mesures décrites en détail dans l’article). Crédit photo: Brookhaven National Laboratory

Bien que l’équipe se soit concentrée sur un système de polymère auto-assemblant pour leur démonstration, la plateforme peut être utilisée pour étudier des mélanges d’une grande variété de matériaux tels que des polymères, des nanoparticules et de petites molécules. Les utilisateurs peuvent également examiner les effets de divers matériaux de substrat, des épaisseurs de film, des tailles de point focal de rayons X et d’autres conditions de traitement et de caractérisation.

« Cette capacité à étudier un large éventail de paramètres de composition et de traitement aidera à créer des systèmes nanostructurés complexes avec des propriétés et des fonctionnalités améliorées ou entièrement nouvelles », a déclaré le co-auteur Chinedum Osuji, président professeur de génie chimique et biomoléculaire à Eduardo D. Glandt à l’Université de Pennsylvanie.

À l’avenir, les scientifiques espèrent développer une deuxième génération de l’instrument qui pourra être utilisée pour préparer des échantillons avec des mélanges de plus de trois composants et qui soit compatible avec un certain nombre de méthodes de caractérisation – y compris des méthodes in-situ pour détecter les changements de morphologie pendant l’électropulvérisation. -Processus de dépôt.

«Notre plateforme représente un énorme bond en avant dans la quantité d’informations que vous pouvez obtenir dans une salle de composition», a déclaré Doerk. «Dans quelques jours, les utilisateurs du CFN et le personnel de la ligne de lumière à côté du NSLS-II pourront travailler avec moi pour construire et caractériser leurs systèmes mixtes.

«Cette plate-forme complète à bien des égards les méthodes autonomes développées par les scientifiques du CFN et du NSLS-II pour identifier les tendances des données expérimentales», a ajouté Yager. « La combinaison peut accélérer considérablement la recherche sur la matière molle. »


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Plus d’information:
Kristof Toth et al., Cartographie de la morphologie à haut débit des mélanges de polymères ternaires à auto-assemblage, RSC progresse (2020). DOI: 10.1039 / d0ra08491c

Fourni par Brookhaven National Laboratory

Citation: Une plateforme de création et de caractérisation de mélanges de matériaux pourrait accélérer considérablement le développement (24 novembre 2020). Il a été consulté le 24 novembre 2020 sur https://phys.org/news/2020-11-platform-characterizing-material-blends-significantly.html

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